TOP-2000控制系统针对不同大小的高压釜人造晶体生长工艺的需要而开发的集散控制系统。系列化的产品有：KHY-1D3（适合250型—280型高压釜3点测温系统）、KHY-1D4（适合250型—280型高压釜4点测温系统）、KHY-1C5（适合280以上高压釜5点测温系统）、KHY-1C6（适合300型以上6点测温系统）等多通道多折线控制器；HEC90/HEC2000控制柜；TOP2000上位机控制平台。该产品取得了两项计算机软件着作权登记，多项多项创新产品奖和压电水晶行业协会行业协会推举。可满足不同用户工艺水晶、压电水晶、光学水晶等生长的需要。
图1 TOP-2000人造水晶控制系统
KHY-1D3三通道控制器为核心的控制系统适合于φ250mm的高压釜的温度控制，该控制器特别适用于原702仪表的升级和换代（开空尺寸和702兼容），一台KHY-1D3控制器最多可替代二台或三台702仪表完成一台高压釜的温度监测和控制，易于生长区和溶解区温差的协调控制和恒温生长。
图2 KHY-1D3三通道智能温湿度控制器
该控制器能同时协调控制三带，实现变温差或等温差生长。每个通道都提供20段折线的编程功能，编程运行时间1—999小时。升温追值控制精度好于±1℃，变温差及恒温控制精度好于±0.5℃。能自动建立并保持水晶生长工艺曲线确定的温度同步关系，运行中发生断电，重新上电自动恢复原工作状态。系统具有倒温差（防空釜现象）报警、上下限越限报警、断偶报警、通信故障报警和仪表自诊断报警等功能，对整个水晶控制过程实现智能化监控。测温智能模块具有冷端温度偏差修正（CJC）功能，测温灵敏度±0.1℃，传输方式采用RS-485总线，有效解决了传统K型热偶测温因补偿导线过长引起的测温误差以及测温在一天内或一年内因环境温度的不同引起的补偿偏差（一般在1-3℃）。抗干扰能力强，稳定性好，是压电、光学、工艺水晶材料生长必备的控制设备。
KHY-1D4四通道控制器为核心的控制系统适合于φ250mm—φ280mm的高压釜的温度控制，能同时协调控制四带，实现变温差或等温差生长。每个通道都提供20段折线的编程功能，编程运行时间1—999小时。升温追值控制精度好于±1℃，变温差及恒温控制精度好于±0.5℃。能自动建立并保持水晶生长工艺曲线确定的温度同步关系，运行中发生断电，重新上电自动恢复原工作状态。系统具有倒温差（防空釜现象）报警、上下限越限报警、断偶报警、通信故障报警和仪表自诊断报警等功能，对整个水晶控制过程实现智能化监控。测温智能模块具有冷端温度偏差修正（CJC）功能，测温灵敏度±0.1℃，传输方式采用RS-485总线，有效解决了传统K型热偶测温因补偿导线过长引起的测温误差以及测温在一天内或一年内因环境温度的不同引起的补偿偏差（一般在1-3℃）。抗干扰能力强，稳定性好，是压电、光学、工艺水晶材料生长必备的控制设备。
图3 KHY-四通道智能温湿度控制器
KHY-1C5/6多通道多折线控制器为核心的控制系统适合于φ280mm以上的高压釜的温度控制。该控制器能同时协调控制五带或六带温度，实现变温差或等温差生长。每个通道都提供20段折线的编程功能，编程运行时间1—999小时。升温追值控制精度好于±1℃，变温差及恒温控制精度好于±0.5℃。能自动建立并保持水晶生长工艺曲线确定的温度同步关系，运行中发生断电，重新上电自动恢复原工作状态。系统具有倒温差（防空釜现象）报警、上下限越限报警、断偶报警、通信故障报警和仪表自诊断报警等功能，对整个水晶控制过程实现智能化监控。测温智能模块具有冷端温度偏差修正（CJC）功能，测温灵敏度±0.1℃，传输方式采用RS-485总线，有效解决了传统K型热偶测温因补偿导线过长引起的测温误差以及测温在一天内或一年内因环境温度的不同引起的补偿偏差（一般在1-3℃）。抗干扰能力强，稳定性好，是光学等高档水晶生长必备的控制设备。
图4 KHY-1C 5/6多通道智能温湿度控制器
HEC90控制柜专为KHY-1D3/1D4控制器配套，每台控制柜安装两台KHY-1D3/1D4控制器，完成两台φ250mm—φ280mm高压釜的温度控制。该控制柜设计简洁合理，上半部安装各种显示及操作按钮。下半部集成用于高压釜的强电控制主回路，包括接触器、快速熔断器、互感器和可控硅模块。使用维护方便，硬件设计冗余量大，长期稳定可靠。
图5 HEC-90强电控制柜
HEC2000控制柜专为KHY-1C5/1C6控制器配套，每台控制柜安装两台KHY-1C5/1C6控制器，完成两台φ280mm以上高压釜的温度控制。该控制柜设计简洁合理，上半部安装各种显示及操作按钮，下半部集成用于高压釜的强电控制主回路，包括接触器、快速熔断器、互感器和可控硅模块。使用维护方便，硬件设计冗余量大，长期稳定可靠。
图6 HEC-2000强电控制柜
HEC2000上位机控制平台运行于WINDOS2000/XP，采用RS-485总线方式可以和混合应用相连组成集散控制系统，一台上位机最多可连接120台KHY1B、KHY-1C、KHY—1B和KHY-1C控制器完成每台高压釜温度的实时巡检、趋势分析、历史记录查询、报警日志提示和定时或随机打印。用户可方便通过上位机设置、修改、查询人造水晶生长的工艺参数和工艺曲线，并有高压釜的压力录入功能。该平台设计友好、使用方便、功能强大，为用户科学管理、提高效率，科学决策工艺方案、提高产品质量，提供可靠的技术手段和技术平台。
图7 HEC-2000上机位管理界面
附：人造晶体控制策略
1、人造水晶基础知识
1）从形状上分：[Y棒（Y0—16到32），Z为16—19、X为9—14、Y大于170]、[Z块（Z—19*19—50*78、r块、SC棒；
2）从结晶轴分：X轴为电轴，即沿X轴或Y轴方向施加压力（拉力）时，在晶体的X轴上引起了最强的电荷，称为压电特性；Z轴为光轴，该方向没有压电特性，只有单光性，有折射率，有旋光性；Y轴为机械轴，即沿X轴或Y轴方向施加压力（拉力）时，在晶体的Y轴上不产生压电效应，只产生形变。
3）从功能上分：压电、光学、机械、工艺（彩晶）。
2、人造水晶的结构缺陷及克服办法
1）双晶
① 双晶定义：双晶是指两种以上的同种晶体按一定的规律相互连生在一起的晶体。一般天然石英晶体较多，人造水晶可以通过优质的无双晶的籽晶和合适的工艺来有效避免。
② 双晶的外型特征
■ 位于S面和—X面的凹陷型双晶；
■ 多面体双晶；
■ 鼓包型双晶；
■ 花絮状双晶。
③ 双晶产生的原因
籽晶质量与生长过程中籽晶表面的质量，均可能是双晶形成的原因。
■ 在高压釜的升温过程中，由于生长区与溶解区之间的温差过大，籽晶表面来不及溶解，而釜内溶液已形成过饱和，从而使新的结晶层与籽晶表面结合不良，造成位错或晶格扭变。或者，籽晶经切割后，局部部位因受应力而形成的微小的双晶。这种双晶在升温的过程中不能溶解，在生长过程中不断长大；
■ 在使用脉石英作培养体时，由于其在热液中溶解较快，在籽晶表面尚未被溶解时，溶液却已成过饱和，因而使籽晶表面的缺馅被遗留下来；
■ 由于温度波动，溶液对流差，籽晶表面容解性不好，甚至形成籽晶罩。因而在籽晶罩上形成多面双晶；
■ 由于温度的波动，使杂质有机会落入有缺馅特征的部位，形成微小双晶。
2）包裹体
① 包裹体的分类
包裹体有固体也有液体的，最常见的有锥辉石（硅酸铁钠）、微晶核、气液包裹体。
② 包裹体形成的原因
■ 在晶体生长过程中，必须严格控制溶液的过饱和度，但由于温度的微小波动和杂质的影响，在高压釜的某个部位，例如在釜壁或釜顶部内面，过饱和度可能达到了上限而产生的微晶核、锥辉石。对流的溶液可能将这些微小的晶核带到晶体的生长面上，可以在不同的生长阶段出现，但在晶体生长初期形成机率较多。
■ 由于实际生长过程中温度难以绝对不变，因温度的波动和原材料的流动，因起晶体生长的波动。当溶质沉积在生长表面时，放出结晶热，使生长面的温度稍有提高。该温度的提高又抑制溶质的流动，使溶质沉积速度的下降，从而降低了生长表面的温度。这样一来，表面的过饱和度又增加了，溶质沉积速度也增加了，放出结晶热也随之增加。该结晶热的增加使生长速度再次降低，如此循环往复，不能达到相对的平衡，就形成了包裹体。
3）杂质
杂质来源于：熔炼石英、化学试剂、水、挡板、釜壁等原材料。
天然石英中的杂质含量
|
序号
|
样品来源
|
分析结果
|
|
Ai
|
Fe
|
Ca
|
Mg
|
Cr
|
Ni
|
K
|
Na
|
Li
|
SiO2
|
|
1
|
东海特级
|
11.0
|
2.2
|
2.0
|
0.32
|
≤0.1
|
≤0.01
|
1.3
|
1.4
|
1.36
|
99.96
|
|
2
|
东海小一级
|
10.0
|
2.3
|
1.9
|
0.35
|
≤0.1
|
≤0.01
|
1.65
|
1.60
|
1.30
|
99.95
|
|
3
|
东海小二级
|
11.0
|
13.0
|
2.18
|
0.2
|
≤0.1
|
≤0.01
|
1.63
|
1.85
|
1.15
|
99.97
|
|
4
|
海南特级
|
18.0
|
5.0
|
2.0
|
0.28
|
--
|
--
|
1.67
|
1.38
|
8.90
|
99.90
|
|
5
|
非金属矿特级
|
12.0
|
3.0
|
1.8
|
0.30
|
--
|
--
|
1.52
|
1.65
|
1.00
|
99.98
|
Ai含量杂质增加，对人造水晶性能的影响
■ 为其他杂质进入水晶生长提供便利条件；
■ 影响Q值，使之减小；
■ 使材料的电阻变化率增大；
■ 致命影响是降低人造水晶材料的耐辐射性能。
4）位错和腐蚀邃道
位错是晶体中由于原子面的位移而产生的缺陷。其分为螺旋位错、刀位错、混合位错。起源于籽晶、籽晶与晶体界面、包裹体。腐蚀邃道的形成与位错、包裹体及杂质有关。
3、人造水晶生长技术和生长工艺流程
人造水晶生长采用水热温差法，该方法是在特制的高压釜（优质络镍钼钒钢制成）内进行，一般工作压力≤1500标准大气压（150MP），温度≤400℃。培养体的熔炼石英放在较高温度的高压釜的下部，籽晶悬挂在温度较低的上部。高压釜内填充一定程度的溶剂介质。因温差产生对流，将培养区的饱和溶液带到籽晶区形成过饱和而结晶。过饱和度的量决定于溶解区与生长区之间的温差，以及结晶物质溶解度的温度系数，高压釜内过饱和度的分布则取决于最后的热流。通过冷却析出部分溶质的溶液又流向下部，溶解熔炼石英，如此循环往复，使籽晶得以连续不断地长大。
1）熔炼石英的技术要求和处理方法
① 技术要求：
■ 一级：透明部分占总体达90%以上，杂质总量小于100PPM；二级：透明部分占总体达70%以上，杂质总量小于150PPM；
■ 内部不允许有矿物包裹体、表面不允许有沾污及墨晶；
■ 允许有干净的自然晶面、双晶、汽泡等；
■ 约90%的石英大小为3—20g之间，其中应以20g为主；
② 处理方法：
■ 敲出面上的杂质及包裹体；
■ 将大的破碎，小的筛出；
■ 洗涤液中超声波清洗——出离子水清洗——烘干。
2）培养液的制备
分NaOH工艺（高温、高压，易于长时间控制生长，适合大生产工业的需求）和Na2CO3工艺（相对低些，不易控制生长）。
应装溶液的体积=（高压釜的总体积—原料、籽晶、籽晶架、原料篮子的总体积）*装满度
配制：NaOH（Na2CO3）+离子水，根据浓度要求1MOL/L+-0.05、体积要求配制。
3）籽晶片的制备
4）高压釜
① 从安装方式上分：固定釜和活动釜
② 从口经大小上可分为：220、250、280、300、330、400mm等
③ 高压釜加热功率的设计方法：
EXAMPLE 1：某250高压釜自重5000KG，内装熔炼石英100KG，NaOH溶液150KG。
则其总的热容量计算如下：
|
序号
|
项目
|
重量（KG）
|
比热（KJ/KG.K）
|
热容量（KJ/K）
|
|
1
|
高压釜
|
5000
|
0.64
|
3220
|
|
2
|
熔炼石英
|
100
|
1.17
|
117
|
|
3
|
培育溶液
|
150
|
4.28
|
642
|
|
4
|
合计：
|
3959
|
1小时内温度升高1度需要的加热功率：3959/3600=1.099（KW）
如在20小时内需升温到365度（釜的起始温度设为25），需要的加热功率为：
3959/（3600*20）*（365—25）=18.7（KW）
上述估算是基于无散热的理想状态下进行的，考虑到散热的情况，一般实际功率在此基础上再增加三分之一的功率，因此，上述250高压釜加热功率不能低于25KW。
EXAMPLE 2：某300高压釜自重8500KG，内装熔炼石英200KG，NaOH溶液250KG。
则其总的热容量计算如下：
|
序号
|
项目
|
重量（KG）
|
比热（KJ/KG.K）
|
热容量（KJ/K）
|
|
1
|
高压釜
|
8500
|
0.64
|
5440
|
|
2
|
熔炼石英
|
200
|
1.17
|
234
|
|
3
|
培育溶液
|
250
|
4.28
|
1070
|
|
4
|
合计：
|
6744
|
1小时内温度升高1度需要的加热功率：6744/3600=1.873（KW）
如在24小时内需升温到450度（釜的起始温度设为25），需要的加热功率为：
6744/（3600*24）*（450—25）=33（KW）
上述估算是基于无散热的理想状态下进行的，考虑到散热的情况，一般实际功率在此基础上再增加三分之一的功率，因此，上述300高压釜加热功率不能低于45KW。
5）高压釜加热系统设计
从材料形式上分：加热丝、加热带、加热管。
从分布上看：一般培育区的加热功率为总功率的60%。高度约占高压釜有效高度的五分之二或七分之三。如有效高度为4.5m的高压釜，下部溶解区的高度为1.8m，上部生长区为2.7m。有交叉布置，有分区布置。
因此，一般250的高压釜功率分布：上部10KW；下I部：10KW；下II部：8KW；底部2KW。
因此，一般300的高压釜温度分布：（五点）
上I：8KW；上II：8KW；下I：17KW；下II：10KW；底部：5KW；
不同切型籽晶所生长晶体的缺陷比较
|
序号
|
籽晶切型
|
Q（X106）
|
钠（ppma）
|
相对应力
|
包裹体（cm-2）
|
相对ERP幅度（AI）
|
辐射后颜色
|
|
1
|
Z切籽晶
|
1.908
|
969
|
某些
|
1.0X03
|
650
|
透明
|
|
2
|
5º籽晶
|
1.938
|
720
|
更多
|
1.6X103
|
1000
|
烟色
|
|
3
|
R籽晶
|
1.783
|
1750
|
再多些
|
2.5X103
|
3000
|
黑色
|
4、彩晶
1）彩晶的着色机理
晶体的着色与外来离子进入晶体结构有关。外来离子的进入使晶体产生点缺陷，这种点缺陷在可见光区域内产生吸收峰，从而产生色心效应。
① 铁的色心：三价铁产生紫色水晶；
② 钴的色心：二价钴可获蓝色水晶；
③ 钛的色心：三价钛可获玫瑰色；
④ 铝的色心：铝离子可以产生烟晶。
2）典型彩色石英晶体生长
① 紫晶
方法1：在水热氟化物溶液中生长。水热温差法的溶液为5—15%NH4F，高压釜的内壁忖铜或四氟乙烯，紫晶为（0001）基面或与（0001）基面成15度的晶片，以氧化铁或氢氧化铁为着色剂。该方法可生产大的紫晶。
方法2：在K2CO3溶液中生长。在K2CO3溶液中生长紫晶实际是将三价铁引入晶体中。其生长的基本条件为：
■ K2CO3及KOH溶液浓度为重量的4—7%；
■ 在溶液中，金属铁或铁的氧化物的加入量为5—30g/L；
■ 结晶温度360度，压力为150MP；
■ 生长速度为0.05—0.5mm/天，R面的生长速度为0.1—0.2mm/天，小r面的生长速度为0.2—0.4mm/天；
■ 强氧化剂。
该方法的特点和要求：
■ 高纯度的紫晶要求石英原料的铝含量不能超过（5*10-3）%重量，或人造石英；
■ 紫晶片用40%的氢氟酸在18—22度腐蚀2—3小时，以避免晶体开裂；
■ 在釜内可加入硝酸、亚硝酸锂或硝酸锰，加入量为1—10g/L(K2CO3或KOH溶液)，以提高色的纯度；
■ 控制小r面的生长速度比R面的生长速度大2—3倍，有多色效应。
方法3：在NaCl及KCl溶液中生长。在NaCl及KCl溶液中生长掺铁，其基本生长条件是：
■ 垫铂套的高压釜；
■ 溶液：NaCl，10%重量；KCl，10%重量；
■ 着色剂：Fe或Fe2O3粉，1—1000ug/mL；
■ 籽晶：X切（1120），R切（1011），r切（1101）；
■ 生长温度：400—450度，温差：25—50度；
■ 培养体：人造石英；
■ 60Co r线辐射下，2*106—15*106R；
该方法制造的Y棒石英晶体，为黄色，辐照后为紫色。
② 黄晶
方法1：在K2CO3溶液中生长。
其基本生长条件是：
■ 溶液：K2CO3溶液为5—10%；
■ 着色剂：金属铁，在K2CO3溶液中加入量为2—20g/L；碱金属硝酸盐或亚硝酸盐或高锰酸钾，在K2CO3溶液中加入量为1—20g/L；
■ 结晶温度：350度，压力150MP；
■ 籽晶：平行基面（0001）或与（0001）基面成20度的晶片；
■ 生长速度：0.5—0.6mm/天。
该方法的特点和要求如下：
■ 该方法制造的黄晶有高的热稳定性。不添加氧化剂可制备绿—褐色石英；
■ 改变生长速度可改变生长颜色。如提高生长速度，晶体的颜色由黄向橙色转变，如降低生长速度晶体的颜色由黄向绿色转变；
■ 采用硝酸锂或亚硝酸锂能纯化溶液中不需要的铝混合物，以免形成难溶解的锂霞石LiAlSiO4，同时避免在平行晶体的光轴方向，生长丘之间出毛细管隧道而破坏晶体质量。
方法2：在NaCl及KCl溶液中生长。在NaCl及KCl溶液中生长掺铁。
其基本生长条件是：
■ 垫铂套的高压釜；
■ 溶液：NaCl，10%重量；KCl，10%重量；
■ 着色剂：Fe或Fe2O3粉，1—1000ug/mL；
■ 籽晶：X切（1120），R切（1011），r切（1101）；
■ 生长温度：400—450度，温差：25—50度；
■ 培养体：人造石英；
■ 60Co r线辐射下，2*106—15*106R；
③ 玫瑰色石英
基本生长条件：
■ 垫有铂套的高压釜；
■ 生长温度：330度，温差50度；
■ 装满度为75%；
■ 籽晶R（1011）及r (1101)；
■ 培氧体为有缺陷的玫瑰石英片；
■ 溶液：1mol/L NaOH或0.5mol/L Na2CO3，0.5mol/L Na2CO3；
■ 着色剂：金属钛（7mm*7mm*0.5mm），或0.5 mol/L H2SO4溶液含钛离子450—600Ug或含0.5gTiCl3。
